一、预冻操作
(1) 打开制冷机,对设备进行预冷,当冷阱温度下降至-40℃以下后, 就可以对物料进行预冻;
(2) 将物料放入物料盘(液体直接注入物料盘,固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上即可);
(3) 将物料盘放入预冻架,探头放入物料盘与物料充分接触,以减少 样品温度与实际温度的误差;
(4) 将预冻架放至冷阱内, 盖上保温盖;
(5) 预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后,维持1小时左右预冻可以结束,准备进入干燥阶段。
二、干燥操作
(1) 将预冻架从冷阱中取出;
(2) 将预冻好的物料取出放到干燥架上;
(3) 将干燥架放到冷阱上面, 检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上“有机玻璃筒";
(4) 顺时针旋紧放水阀;
(5) 打开“真空泵"、打开“真空计"。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
(6) 将烧瓶逐个挂上,并打开多歧管阀;烧瓶内物质干燥后关闭多歧管阀,取下烧瓶。
(7) 干燥结束后,先打开“放水(进气)阀"再关闭真空泵。取下有机玻璃罩,收集干燥物。
(8) 关闭“放水(进气)阀",设备进行化霜,化霜结束后打开“放水(进气)阀"排水,将设备擦拭干净
(9) 真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。